理化檢測設(shè)備使用之樣品前處理要求

1、核磁共振波譜儀

（1）送檢樣品純度一般應(yīng)>95%，無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg，對聚合物所需的樣品量應(yīng)適當增加。

（2）本儀器配置僅能進行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，進樣前應(yīng)先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、本、鄰二氯苯、乙晴、吡啶、醋酸。

（3）檢測前盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來源。如有特殊要求請說明（如，檢測溫度、譜寬等）。

2、紅外光譜儀

為了保護儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量，本儀器分析的樣品，必須做到：

（1）預先純化，以保證有足夠的純度；

（2）預先除水干燥，避免損壞儀器，同時避免水峰對樣品譜圖的干擾；

（3）易潮解的樣品，請用戶自備干燥器放置；

（4）易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品，請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時必須在樣品分析任務(wù)單上注明；

（5）有毒性和腐蝕性的樣品，必須用密封容器裝好。并且必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。

3.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

氣相色譜儀均使用毛細管柱（不能使用填充柱）。進入氣相色譜的樣品，必須在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠*汽化。

4、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

（1）易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

（2）為確保分析結(jié)果準確、可靠，要求樣品*溶解，不得有機械雜質(zhì)；未配成溶液的樣品請注明溶劑，已配成溶液的樣品請標明濃度。

（3）請盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團，以便選擇電離方式；如有特殊要求者，請?zhí)峁┚唧w實驗條件。

（4）液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請?zhí)峁藴蕦φ掌贰?/span>

5、紫外-可見吸收光譜儀

（1）樣品溶液的濃度必須適當，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在；

（2）固體樣品量>0.2g，液體樣品量>2mL。

6、氣相色譜儀

能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的，沸點一般不超過300℃，不能直接進樣的，需經(jīng)前處理。

7、液相色譜儀

樣品要干燥，最好能提供要檢測組份的結(jié)構(gòu)；對于復雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。

8、元素分析儀

（1）填寫元素分析送樣登記表，盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息；

（2）樣品必須是不含吸附水的均勻固體微粒或液體，并經(jīng)過提純。如，樣品不純（含吸附水、有機溶劑、無機鹽或其它雜質(zhì)）會影響分析結(jié)果，使測試值與計算值不符；

（3）樣品應(yīng)有足夠的量，以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。

9、離子色譜儀

送檢樣品可以溶于水，或稀酸、稀堿，所用的酸堿不能含有待測離子。對于樣品中含有待測元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物，需要進行相應(yīng)的樣品前處理。

10、原子熒光光譜儀

（1）樣品分析一般要求

原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷（As）、硒（Se）、鍺（Ge）、碲（Te）等及汞（Hg）原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。

（2）固體樣品

①無機固體樣品：樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當酸度。

檢測砷（As）、硒（Se）、碲（Te）、汞（Hg），介質(zhì)為鹽酸（5% ，v/v）；

檢測鍺（Ge），介質(zhì)為硫酸（5%，v/v）；

檢測汞（Hg），介質(zhì)也可為硝酸（5%，v/v），檢測（As）介質(zhì)也可為硫酸（2%，v/v）。

由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大，因此，該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。

②有機或生物固體樣品：樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當酸度，其介質(zhì)酸度與無機樣品同。

（3）樣品中待測元素*

由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測元素上下限為0.05μg/g-500μg/g，不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結(jié)果的準確可靠。

（4）樣品份量

每檢測1個元素，要求固體樣品量不少于2g，液體樣品量不少于20mL，水樣不少于100mL 。

（5）其它

送樣前請查閱相關(guān)文獻資料，盡量提供相關(guān)信息。

11、X-射單晶末衍射儀

送檢樣品必須為單晶。選擇晶體時要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體，沒有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長、寬、高的尺寸均為0.1-0.4mm，即晶體對角線長度不超過0.5mm（大晶體可用切割方法取樣，小晶體則要考慮其衍射能力）。